【地坪网资讯】杨凤1,崔英楷1,张凡琦1,赵伟1,谭淑梅2

    (1.沈阳化工学院材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;2.辽宁安科安全评价有限公司,辽宁沈阳110015)

    摘要:以环氧树脂(EP)和有机硅硼改性EP预聚物为主体材料,研制出一种可室温固化、高温使用且固化压力仅为接触压力的胶粘剂。并通过SEM、热重分析法和力学性能测试等手段对该胶粘剂的性能进行了研究。实验结果表明,有机硅硼改性EP预聚物与纯EP相容性很好,有机硅硼的加入明显提高了EP的韧性、耐热性和力学性能(尤其是高温时的剪切强度);当m(EP)∶m(有机硅硼改性EP预聚物)=100∶40时,剪切强度为14.84MPa(20℃)和4.88MPa(100℃),与未改性前相比,高温时的强度损失率由改性前的81.0%降低至67.1%;该胶粘剂可在100℃时长期使用,短期可耐150℃的高温。

    关键词:有机硅硼;室温固化;环氧树脂;胶粘剂;耐高温

    中图分类号:TQ433.437文献标识码:A文章编号:1004-2849(2008)07-0028-04

    0前言

    环氧树脂(EP)胶粘剂具有可室温固化、固化压力仅为接触压力、粘接力大、机械强度高以及被粘接材料广等优点,因而在国民经济各领域中得到广泛应用[1]。但是EP胶粘剂又存在着耐热性差和韧性低等缺点,从而严重限制了其使用范围。为了提高EP胶粘剂的综合性能,人们对其进行了一系列的改性工作[2-3]。

    有机硅中硅氧键的键能要高于碳氧键的键能,可有效改善EP的耐热性和韧性[4-5];而有机硅中加入硼元素后,可使硅氧键的键能明显增大。因此,可通过有机硅中引入硼元素来改善EP胶粘剂的性能,但关于此方面的研究还比较少[6]。

    本文以双酚A型EP为主体材料、聚酰胺为固化剂,通过自制的有机硅硼改性EP,并研制出一种可室温固化、固化压力仅为接触压力且能在-55￣100℃范围内使用的双组分胶粘剂,该胶粘剂具有室温粘接强度大、可100℃长期使用和短期使用温度高等特点。

    1实验部分

    1.1实验原料

    E-51环氧树脂,工业级,无锡树脂厂;203#聚酰胺,工业级,天津市延安化工厂;聚乙烯醇缩丁醛,航空级,国药集团化学试剂有限公司;2,4,6-三[(二甲氨基)甲基]苯酚(DMP-30),化学纯,上海化学试剂公司;γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),工业品,盖州市恒达化工有限责任公司;二甲基二氯硅烷,化学纯,国药集团化学试剂有限公司;硼酸,分析纯,天津市博迪化工有限公司;乙二醇,分析纯,开原化学试剂厂;乙醇,分析纯,沈阳市新兴试剂厂。

    1.2测试仪器

    RGL-30A型拉力试验机,深圳市瑞格尔仪器有限公司;STA449C型热分析仪,德国NETZSCH;NEXUS470型红外光谱仪,美国热电公司;JSW-6360LV型扫描电子显微镜,日本电子。

    1.3实验制备

    1.3.1有机硅硼的制备[6]

    在装有冷凝管、搅拌器、加料漏斗和温度计的四口烧瓶中,加入硼酸4.478g,边搅拌边加入二甲基二氯硅烷34.072g,于85℃反应至固态硼酸不再减少时为止;缓慢滴加乙二醇直至不再产生白色泡沫,升温至90℃,保持100min;冷却,用14mL无水乙醇稀释,取下层澄清液体,备用。

    1.3.2改性EP预聚物的制备

    在装有冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中,加入等质量的已制备好的有机硅硼和E-51,在80℃条件下充分反应60min,冷却,备用。

    1.3.3胶粘剂的配制

    按一定比例将聚乙烯醇缩丁醛用无水乙醇溶解,加入203#聚酰胺,搅拌均匀;然后加入DMP-30和KH550,搅拌均匀即得甲组分。在E-51中加入有机硅硼,搅拌均匀即得乙组分。使用时将甲组分与乙组分混合均匀即可。