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D1 适用范围

矿物质的混凝土外加剂：如膨胀剂等，不在此范围之内。

D2 方法提要

试样用约 80 ℃ 的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱（钾和钠），采用相应的滤光片，用光焰光度计进行测定。

D3 试剂与仪器

•  水：本方法所涉及的水为蒸馏水或同等纯度的水。

•  试剂：本方法所涉及的化学试剂除特别注明外，均匀分析纯化学试剂。

•  氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在 130 ～ 150 ℃烘过 2h 的氯化钾（光谱纯） 0.7920g 及氯化钠（光谱纯） 0.9430g ，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠 0.5mg 。

•  盐酸（ 1+1 ）

•  氨水（ 1+1 ）

•  碳酸铵溶液 [10% （ W / V ） ]

•  甲基红指示剂 {[0.2 %( W / V )] 乙醇溶液 } 。

•  火焰光度计。

D4 工作曲线的绘制

分别向 100mL 容量瓶中注入 0.00 ； 1.00 ； 2.00 ； 4.00 ； 8.00 ； 12.00mL 的氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾、氧化钠各 0.00 ； 0.50 ； 1.00 ； 2.00 ； 4.00 ； 6.00mg ），用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。

D5 分析步骤

准确称取一定量的试样置于 150mL 的瓷蒸发皿中，用 80 ℃ 左右的热水润湿并稀释至 30mL ，置于电热板上加热蒸发，保持微沸 5min 后取下，冷却，加 1 滴甲基红指示剂 {[0.2%(W/V)] 乙醇溶液 } ，滴加氨水（ 1+1 ），使溶液呈黄色，加入 10mL 碳酸铵溶液 [10% （ W/V ） ] ，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸 10min ，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（ 1+1 ）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表 D1 。

表 D1

总碱量， %

 

称样量， g

 

稀释体积 ,mL

 

稀释倍数 (n)

 

1.0

 

0.2

 

100

 

1

 

1.0 ～ 5.0

 

0.1

 

250

 

2.5

 

5.0 ～ 10.0

 

0.05

 

250 或 500

 

2.5 或 5.0

 

10.0

 

0.05

 

500 或 1000

 

5.0 或 10.0

 

D6 氧化钾与氧化钠含量计算

氧化钾百分含量 (X 1 ) 及氧化钠百分含量 (X 2 ) 分别按 (D1) 和 (D2) 式计算 :

X 1 (%)=

 

C 1 × n

 

× 100 …………………… (D1)

 

G × 1000

 

X 2 (%)=

 

C 2 × n

 

× 100 …………………… (D2)

 

G × 1000

 

式中 : C 1 ——在工作曲线上查得每 100mL 被测溶液中氧化钾的含量， mg ；

C 2 ——在工作曲线上查得每 100mL 被测溶液中氧化钾的含量， mg ；

n ——被测溶液的稀释倍数；

G ——试样质量， g 。

D7 总碱量按（ D3 ）式计算

总碱量（ % ） =0.658 × X 1 + X 2 ………………………………（ D3 ）

式中： X 1 ——氧化钾含量， % ；

X 2 ——氧化钠含量， % 。

D8 分析结果的允许误差范围

分析结果的允许误差范围见表 D2 。

表 D2

总碱量， %

 

室内允许误差， %

 

室间允许误差， %

 

1.0

 

0.10

 

0.15

 

1.0 ～ 5.0

 

0.20

 

0.30

 

5.0 ～ 10.0

 

0.30

 

0.50

 

大于 10.0

 

0.50

 

0.80

 

D9 总碱量的测定

总碱量的测定亦可采用原子吸收光谱法，参见 GB/T 176 中 3.11.2